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[1798] XRDでの結晶粒サイズの測定について 2010-10-05 20:00:07
お名前 : [ホームページ] カテゴリー : 【計測分析技術の話題】【計測分析技術
シェラーの式を使えばX線回折ピークの半値幅から結晶の大きさが評価できますが、他の解析手法(例えばTEM)と比較された結果などがあれば教えて下さい。
 
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[1799] Re:XRDでの結晶粒サイズの測定について 2010-10-12 18:04:53
お名前 : 匿名 [ホームページ] カテゴリー : 【計測分析技術の話題】【計測分析技術
比較結果の実例はありませんが、結晶子サイズの評価についてコメントさせて頂きます。
各解析手法の結晶子サイズの値の比較は、必ずしも同じ結果が得られるとは限りません。。
この事は、結晶子サイズには必ず分布が存在し、唯一の結晶子サイズで構成された試料は、通常単結晶ぐらいになります。

その存在する結晶子サイズの分布のなかでどの部分を評価しているかに依存します。
例えば、分布の中で最も結晶子の数が多い所(分布のピークトップ)や分布の体積重心位置、半値幅の中点等、様々です。X線のプロファイルのピーク位置を求める手法に似ています。

シェラー法では、一般的に体積の重心位置や面積の半分の位置等の評価を行っています。シェラー法も半値幅と重心幅の2つの評価法があります。
TEMでは、結晶子の大きさを直接見ていますのでその分布のうちもっとも数の多い結晶子のサイズをみている事が多くなります。また、SEMでは、2次的な粒径(結晶子は1次粒径で2次粒径は粒の大きさ)を見ていますので、X線回折の結果は、SEMで観察した値より小さくなります。

結論として、シェラーの式で半値幅を使用して評価した値とTEMで観察した結晶子サイズは近い値になります。
ただし、結晶子サイズが200nmに値が近づくにつれ、100nm以上でその値は、ずれが徐々に大きくなります。
 
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[1800] Re:XRDでの結晶粒サイズの測定について 2010-10-14 08:14:24
お名前 : masa [ホームページ] カテゴリー : 【計測分析技術の話題】【計測分析技術
下記の資料にBaTiO3のナノ粒子のサイズをScherrerの式とTEMとを比較したデータがあります。http://www.fitc.pref.fukuoka.jp/kenkyu/report/h15/h15-27.pdf
Scherrerの式で算出した粒子サイズの方が若干大きな値ですが、TEMと近い結果が得られています。
 
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